國際标準 ISO-9227
1990-12-15第一次制定 參考号:ISO 9227:1990(E)
人造大氣耐腐蝕實驗—鹽霧實驗
1.适用範圍:
中性鹽霧實驗(NSS),醋酸鹽霧實驗(AASS),銅加速醋酸鹽霧實驗(CASS)用來評價有沒有永久性或臨時性保護的金屬的耐腐蝕性能,本标準詳細說明了實驗中的設備、試劑和操作規程。
本标準也詳細介紹了如何判斷鹽霧實驗箱内的腐蝕性能的方法。
它沒有詳細說明被測試樣本的尺寸,針對特殊産品的測試時期,或者測試結果的解釋。當産品詳細說明中需要時,可以提供這些資料。
鹽霧測試實驗對于檢測金屬、陽極氧化層和其他塗層上的氣孔和其他缺點非常有用,。
中性鹽霧實驗适用于:
-金屬及其合金
-某些金屬鍍層(陽極或陰極)
-某些複合鍍層
-某些陽極氧化鍍層
-金屬材料上的有機塗層
醋酸鹽霧實驗尤其用于測試裝飾性的銅+鎳+鉻或者鎳+鉻鍍層。它還被發現适用于測試鋁上的陽極氧化鍍層。
銅加速醋酸鹽霧實驗适用于測試裝飾性銅+鎳+鉻或者鎳+鉻鍍層;它還被發現适用于測試鋁上的陽極的氧化鍍層。
2 标準化的參考
下面文章中所涉及到的标準,組成了這個國際标準。在發布出版的時候,版本的指示是有效的。所有的标準都是以修訂本為依據的,下面将提到關于标準的最近大部分的出版物,部分國際标準是基于在實際調查研究的實際使用的可能性的基礎上的。國際電工委員會(IEC)和國際标準化組織(ISO)的成員進行記錄正确有效的國際标準。
ISO 1462:1973,金屬鍍層——相對基體金屬為陽極的金屬鍍層——加速腐蝕測試——對這個方法結果的評價。
ISO 3574:1986,冷軋碳鋼薄片的制作工藝和質量要求。
ISO 4540:1980,金屬鍍層——相對于基體為陰極的鍍層——鑒定被電鍍的測試樣品主要是腐蝕實驗。
ISO 6372-1:1989,鎳和鎳合金——條款和定義——第一部分:材料
3實驗方法:
3.1 準備氯化鈉溶液:
用在25℃±2℃時電導率不大于20μS/cm的蒸餾水或去離子水溶解氯化鈉到濃度為50g/L±5g/L。噴出的氯化鈉溶液被收集後的濃度也應該為50g/L±5g/L。50g/L±5g/L的氯化鈉溶液的精确密度在25℃時為1.025到1.040。
氯化鈉中銅含量應該小于0.001%(質量比),鎳含量應該小于0.001%(質量比),可以由原子吸收光譜儀或類似精度的儀器測量确定。并且其中碘化鈉含量不得超過0.1%(質量比)或者幹燥的氯化鈉中所有雜質的總量不得超過0.5%(質量比)。
注意:1. 如果在25℃±2℃時配制好的溶液的PH值在6.0~7.0範圍之外,就應該檢查氯化鈉或水中的雜質。
3.2 調整PH值
根據收集到的噴霧的PH值調整鹽水的PH值到理想值。
3.2.1 中性鹽霧實驗(NSS)
調整鹽水(見3.1)的PH值,鹽霧測試箱(見4.1)裡收集到的噴霧的PH值應該在6.5~7.2之間。PH值應該用電極測量得出(25℃±2℃時測量),或者在日常檢查時,用精密PH試紙(小範圍試紙,可以讀數到0.3或更小)測量。調整PH值時使用分析純的氫氧化鈉或鹽酸。
噴霧時可能會因為二氧化碳的流失而使PH值改變。這種改變可以通過降低溶液中的二氧化碳來避免,例如,溶液放入鹽霧實驗箱前加溫到35℃以上,或者用幹淨的煮沸過的水來配制鹽水。
3.2.2醋酸鹽霧實驗(AASS)
加入冰醋酸到鹽水(見3.1)中使收集到的噴霧的PH值在3.1-3.3之間。如果在最初配制時鹽水的PH值在3.0-3.1之間,那麼收集到的噴霧的PH值很可能就在規定的範圍内。在25℃±2℃時用電極測量PH值,或者日常檢查時使用最小單位為0.1或更小的精密PH試紙。必要時調整PH值使用分析純的冰醋酸或氫氧化鈉。
3.2.3銅加速醋酸鹽霧實驗(CASS)
溶解二水氯化銅(CuCl2·2H2O)到鹽水(見3.1)中使其濃度達到0.26g/L±0.02g/L[相當于每升溶液中含有(0.205±0.015)g的CuCl2]。
調整PH值同3.2.2。
3.3 過濾
必要的話,在鹽水放入實驗箱之前進行過濾,以除去某些固體,防止堵住噴嘴。
4.設備
所有與鹽霧或鹽水有接觸的的組成部分應該由不能被鹽霧所腐蝕的材料組成,且不能影響鹽霧的腐蝕作用,設備中應包含以下部分:
4.1 實驗箱
實驗箱的容量應該不小于0.2m3最好不小于0.4m3,根據經驗來說,體積太小的話,難以得到分布均勻的噴霧。對于大容量的鹽霧實驗箱,必須确定箱内條件一緻且鹽霧分布均勻。箱頂部分應該設計成可以保證噴霧液滴不落在待測物體上。
實驗箱的尺寸和形狀應該保證鹽水積聚速度在8.2規定的限度以内。
注意:2.附件A 中給出了一個示範性的鹽霧實驗箱的設計要求。
4.2 加溫和溫控
實驗箱的維護系統中包括溫度要求(見8.1)。溫度應該在離内壁至少100mm的空間内測量。
4.3 噴霧裝置
噴霧裝置中有一個可以提供純淨空氣的裝置(用來控制壓力及空氣濕度),一個裝盛鹽水的容器,和一個或多個的噴嘴。
壓縮空氣必須通過一個過濾器來除去所有油污或固體且應該在一個絕對大氣壓下,70kPa到170kPa。
注意:3. 在鹽霧噴出時引起的腐蝕性反常增加時噴嘴上可能會有一個“臨界壓力”,如果噴嘴的臨界壓力沒有被明确确定,要使氣壓波動控制在±0.7kN/m2(±0.1psi),需要安裝一個合适的氣壓控制器使噴嘴在“臨界壓力”内工作。
為了防止水分從噴出的液滴中蒸發,空氣濕度應該在進入噴嘴前達到飽和,可以使空氣通過一個含有溫度稍微高于實驗箱的熱水的飽和塔來實現。溫度取決于噴嘴壓力和噴嘴類型且可調整,鹽霧流量和鹽水濃度需保持在限度以内(見8.2)。水位必須可以自動控制以确保空氣足夠濕潤。
噴嘴應該由惰性材料制成,如玻璃或塑料等。擋闆用來防止鹽霧直接噴灑到待測物品上,而且可以調整的擋闆可以幫助使實驗箱内的鹽霧分布保持一緻。裝鹽水的容器内的水位應該可以自動保持,以确保實驗過程中噴霧保持一緻。
4.4 收集裝置
至少需要兩個适用的鹽霧收集裝置,漏鬥可以由玻璃或其他惰性化學材料制成,漏鬥頸伸到一個圓筒裡或其他類似容器裡。漏鬥有一個直徑為100mm的可以收集液滴的區域(面積約80cm2)。收集裝置應該安置在實驗箱裡放置待測物品的區域内,一個靠近鹽霧入口,一個遠離。它們應該被放置在隻有噴霧的地方,并且待測物品和實驗箱上滴落的鹽水不能滴到的地方。
4.5 重新使用
如果設備以前用過或者要測試的種類和以前的不一樣,必須在使用前徹底清洗實驗裝置。
在任何待測物品放入實驗箱之前,設備應該持續使用最少24小時且保證在整個噴霧時間内收集到的鹽水的PH值正确無誤。
5 鹽霧實驗箱腐蝕性評價方法
為檢查實驗裝置的實驗結果的可重複性或不同實驗裝置實驗結果的可比較性,必須對起功能進行檢驗。看5.1.1到5.1.3。
5.1 中性鹽霧實驗
5.1.1 标準試件
要檢驗設備,使用四個标準試件,樣品的厚度為1mm±0.2mm,大小為50mm×80mm, 依照ISO3574劃分的CR4級鋼,表面無缺點,和有完美的機械适應性(背離側面的算術平均值Ra=1.3微米±0.4微米),由冷軋鋼闆或鋼條截取制成的參考樣品。
在測試之前,立即仔細清洗标準試件。按本标準的6.2和6.3,清洗将除去有可能影響測試結果的污垢,油垢或者其他的外來物質。
選取以下的一種方法:
a) 用三氯乙烯溶劑來清洗。每個持續一分鐘,清洗三次,每次持續清洗間隔至少為一分鐘。
b) 清洗标準試件的頸口部分選取适當的有溶解力的有機物質(碳氫化合物,沸點在60度到120度之間)用一個幹淨的軟刷或者超聲波清洗設備。在一個裝滿溶解質的容器中完成。清洗完成後,用新的幹淨溶解液對參考樣品進行沖洗,然後使其幹燥。
c) 在互相比較清洗效果并得到批準以後,可以采用其他的方法來清洗标準試件。
準确秤量标準測件的質量,精度為±1mg,在标準測件的一面塗上一層可以拆卸的保護膜,例如一個帶粘性的塑膠薄膜。
5.1.2 排列參考樣品
分别把參考樣品放在測試儀器的四個不同的區域,把沒有保護的那面朝上,豎向的角度為20度±5度。
注意:4.其他的角度在說明書裡可能已經被推薦過(如30度+-5度)
為保護标準測件,應該使用惰性材料處理或覆蓋,例如塑料。标準測件的上部邊将與鹽霧實驗箱的頂部齊平。測試的時間為96小時。
5.1.3 質量損失的原因
在測試的最後,移除給予保護的覆蓋層。将測件沉浸在幹淨的分析純鹽酸(密度為1.18g/ml)中移動(鹽酸為50%體積比),除去其上的腐蝕産物,用每升含3.5克的環已四氨絡合物來抑制。
拆膜過後,參考樣品在常溫下用水進行徹底清洗,然後用丙酮清洗,接下來再烘幹。
稱量參考樣品,精度為1mg,計算每平方米的質量流失的克數。
5.1.4 檢驗NSS儀器的運轉操作
如果操作測試儀器測出每個參考樣品的質量流失為140g/平方米±40g/平方米,那麼這個結果是滿意的。
6 測試的樣品
6.1 測試樣品的數量和規格。它們的外形和尺度将被依照說明書上對于金屬性或者保護性測試的規格選擇。如果沒有什麼特殊要求,這些細節将在有限的範圍内得到認可。
6.2 在測試之前,标準測件需要徹底清洗(見5.1.1),清洗方法的使用将取決于材料的自然性質,它的表面和污染物,它不包括用于磨損和溶解,這些可能侵蝕樣品的表面部分。
當心樣品可能會在清洗後由于粗心的處理而被再次污染。
将樣品有意的塗上一層有機保護膜應該不會在測試中被預先清洗掉。
6.3 如果測試樣品是從一個大的塗過一層的物體上取下來的話,在切割面将會遭到損壞。除非有另外的說明,切割面塗上一層适當的材料對其進行充分的保護,在這個條件下穩定的進行測試,例如油漆,上蠟或者用膠帶。
7、排列測試樣品
7.1 标準試件将被放到鹽霧實驗箱裡,且不會與來自噴嘴的噴霧在一條直線上。
7.2 在鹽霧實驗箱裡,測件暴露表面的角度是非常重要的。原則上樣品會水平置于櫥櫃内,在一個接近于豎立角度20度的角度面朝上,這個角度在所有的實驗中都是限定在15度到30度之間。在表面不規則的情況下,則完整的部分,需要盡可能的接近這個限度。
7.3 測試的樣品應該不能與櫥櫃直接接觸,被測試樣品的表面暴露的部分也可以和噴霧非常流通的均勻的接觸。樣品可能會被置放于櫥櫃内的不同水平面。隻要溶液不從樣品上滴下或者不從支撐樣品的一個水平線上滴下到另一個樣品上。可是,對于一個新的測試或者對于一個總時間為持續96小時的測試,樣品的位置是可以變換的。
7.4 測試樣品的支撐點應由惰性材料制成,例如玻璃,塑料或者适合的塗上一層物質的木頭。如果樣品必須懸挂起來,将不會選用金屬而是選取人造的纖維,棉線或惰性的絕緣材料。
8 操作條件
8.1對于中性鹽霧實驗和醋酸鹽霧實驗,實驗箱内的溫度應該在35℃±2℃,銅鹽加速鹽霧實驗是在50℃±2℃,在整個實驗箱内使溫度盡量小幅度的發生波動。
8.2應該在确定噴霧速率或者所有條件都在特有的範圍之内且待測物品已經放入實驗箱之後開始進行測試。
8.3 每個盛放裝置(4.4)裡收集的溶液中的氯化鈉濃度應該為50g/l±5g/l, PH值的範圍在:
——6.5到7.2(中性鹽霧實驗)
——3.1到3.3(醋酸鹽霧實驗)
——3.1到3.3(銅加速醋酸鹽霧實驗)
連續噴霧最少24小時,在水平方向80cm2的溶液收集範圍内,每個裝置的溶液收集的平均速率應該為1ml/h到2ml/h。
8.4 已經噴霧過的溶液不能拿來重新使用。
8.5 在測試期間,應該避免櫥櫃内壓力的任何增加或者減少。
9 測試的持續時間
9.1 根據被測物體上的覆蓋層的說明書來設計鹽霧測試時間。當沒有特别要求時,這個時期應該由相關部門來認可。
一般要求測試的時間為2H—6H—24H—48H—96H—168H—240H—480H—720H—1000H。
9.2 在實驗過程中噴霧不應該中斷。隻有在日常檢查時或補充鹽水(如果不能從實驗箱外部直接補充時)時才可以暫時打開實驗箱。
9.4在預定的時間裡定期檢查試件(目測),但是在實驗期間試件表面必須不被弄亂,且隻有在必須觀察或記錄時才能打開鹽霧實驗箱。
10 測試後的試件處理
在實驗結束後,從實驗箱中取出試件,清洗之前允許幹燥0.5到1小時(以降低從試件上掉落鏽蝕産物的可能)。在檢查之前,小心的從試件表面除去殘留的鹽水。一個方法是将試件用水沖洗或浸到幹淨的流動水中,溫度不要超過40℃,立即吹幹,使用氣壓不超過200kPa,距離約為300mm。
11 結果評價
對實驗結果評價的很多不同标準可能适用于某些特殊要求。例如:
a) 實驗後的外觀;
b) 表面鏽蝕除去以後的外觀;
c) 鏽蝕缺陷的數量和分布等,如:針孔、裂縫、起泡等,可以根據ISO1462或ISO4540中描述的方法進行評定;
d) 第一次出現鏽蝕所用的時間;
e) 大量的改變;
f) 顯微狀态下觀察到的改變;
g) 機械性能的改變;
注意:5. 按慣例,在需要對一個鍍層或産品測試時,在加工規範中會指定适當的測試标準。
12 測試報告
12.1 測試報告應該簡單的說明測試結果并根據指定标準評價測試結果。報告的結果包括每一個測件,适當時一組測件的平均結果。如果需要,測試報告中可能會附有測件的照片。
12.2 測試報告中應該包括測試表的信息。這些信息可能會因測試目的的不同而有所改變,但通常情況下要求的細節如下:
a) 遵循的國際标準的标準号;
b) 使用的氯化鈉和水的類型和純度;
c) 待測物品的描述;
d) 測件的形狀尺寸和測試面的種類和面積;
e) 測件的準備,包括任何需要的清洗和在邊角或其他地方采取的任何保護措施;
f) 了解每一鍍層的信息,包括已經指出的測試面;
g) 測試樣品的數量取決于測試,關系到每個的材料或者産品;
h) 測試結束後清洗測件的方法,需要時指出大量測件在清洗操作中丢失的重量;
i) 測件在測試中所傾斜的角度;
j) 測件變換的數量和頻率,如果有的話;
k) 測試時間和中間檢查結果;
l) 用來測試實驗箱内操作條件穩定性的标準測件的特性;
m) 測試溫度;
n) 收集液的體積;
o) 測試液和收集液的PH值;
p) 收集液的密度;
q) 測試過程中發生的任何不正常的事件;
r) 檢查的間隔時間。